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          熱塑性熔體的流變學觀點(毛細管流變儀)

          2016-01-18

          介紹
          流變學是研究物質流動和變形的一門
          學科,它建立在17 世紀晚期Hooke
          和 Newton引入的彈性和粘性原理的
          基礎之上。因為容易成型,價格低廉,
          熱塑性聚合物熔體廣泛應用于現代工
          業制造,被用來制備各種產品。所以
          我們需要了解聚合物熔體成型時是如
          何流動的。
          聚合物是一個復雜體系,很多因素都
          影響其流動屬性。影響流變性能的因
          素可能包括:成型溫度;流動速度;
          停留時間等。
          除此之外,聚合物的流變特征介于液
          體和固體之間。這就導致聚合物的流
          動特征和其他重要的特性,下面討論
          其中的部分關系。
          我們已明確,熔體粘度取決于溫度。
          降低模具溫度直至正在成型的部分產
          生粗面,這時的溫度就是產品表面不
          會出現瑕疵的zui低成型溫度(對應zui
          大樹脂粘度)。
          降低模具的溫度可以節約能量、縮短
          生產時間,因此了解粘度與溫度的關
          系是十分重要的。
          眾所周知,聚合物熔體擠出時會有出
          口脹大現象,其表現就是擠出物直徑
          變大。出口脹大的程度與進入口模時
          熔體的彈性變形大小相關。另外要注
          意的是,在流量恒定的情況下,熔體
          的出口脹大程度(確切說是擠出脹大
          程度)取決于口模的長度。換句話說,
          聚合物熔體有時間依賴性,聚合物熔
          體會逐漸消除入模時產生的彈性變形,
          熔體在口模里的時間越長,出口脹大
          程度也就越小。
          熔體彈性對很多其他聚合物加工成型
          有著深刻的影響,例如:
          吹塑成型。產品的壁厚取決于模具閉
          合前擠出時產生的出口脹大程度。
          真空成型或熱成型。聚合物必須保持
          一定程度的彈性,防止被真空吸入冷
          成型模具前產生下垂。如果聚合物沒
          有足夠的彈性,它有可能在應用真空
          和壓力前接觸到冷硬的模具。
          同時,聚合物的加工性能也取決于混
          合物成型時潤滑劑、增塑劑、填充物
          和其他組分的濃度。從該簡介中我們
          可以了解,要正確認識聚合物熔體流
          動性能,需要各種各樣復雜的儀器。
          流變學家認為,聚合物流動性能可以
          簡單分為三部分:以粘度表征的剪切
          與拉伸流動,和以模量或脹大比表征
          的彈性行為。
          為了全面表征聚合物的性質,要求使
          用的儀器可以在一定的溫度和剪切/拉
          伸速率的范圍內提取這些參數?,F代
          實驗室流變測試儀器可以分為兩大類:
          旋轉流變儀和毛細管流變儀。
          該類儀器通常需要檢測少量聚合物樣品,
          樣品呈圓片狀,通常為直徑 25 毫米、
          厚 1 毫米。將該樣品放置在一對平行板
          之間,或是上面是錐形板,下面是平板,
          可以通過外部加熱裝置來保持溫度,如
          吹風爐或對板進行電加熱。
          現代旋轉流變儀可以進行多種測試,能
          夠全面表征材料在一定溫度和流動速率
          范圍內的流動行為??蛇M行的測試項目
          例如:
          流變曲線,測量剪切粘度與剪切速率或
          剪切應力之間的關系。若剪切速率足夠
          低,可得到恒定的粘度,即所速率足夠
          低,可得到恒定的粘度,即所謂的零剪
          切粘度。
          旋轉流變儀
          流變學應用文章
          2 流變學應用文章
          圖 1:190°C 時 LDPE 的流動曲線,其粘度在
          低剪切速率下呈現平臺。零剪切粘度的大小由
          聚合物的平均分子量決定。
          圖 2: 190ºC 聚丙烯的蠕變(藍色)和恢復(紅色)
          曲線,能夠測定零剪切粘性和平衡可恢復柔量。
          圖 3:190°C 時 LDPE 的應力松弛數據。松弛時
          間分布曲線包含聚合物分子量的分布信息。
          圖 4: 聚丙烯在 190?C 時的頻率掃描。交點
          由平均分子量和分子量分布決定。
          試驗表明,零剪切粘度取決于聚合物
          的平均分子量,平臺的長度(即粘度
          降低前的剪切速率)反應了分子量分
          布的寬度??墒褂密浖鼜倪@些數據
          中測定平均分子量和分子量分布。
          蠕變試驗(在指定的時間內持續施加
          恒定應力),是測定零剪切粘度的另
          一種方法。結合回復試驗(移除應力),
          它們可以測量樣品彈性應變量的大小,
          因為彈性物質會產生回彈并盡量恢復
          其原始形狀。
          應力松弛試驗是使樣品瞬間變形(施
          加應變),并記錄應力隨時間的變化。
          應力松弛的速度取決于測試溫度下聚
          合物的粘彈性。該數據通常用松弛模
          量與時間坐標圖顯示。模量與時間的
          關系經常被忽略,但它能快速測定零
          剪切粘度以及平均分子量。
          模量/時間微分函數可以生成連續的松
          弛時間分布曲線。這種本質上異常復
          雜的函數包含了與聚合物分子量分布
          相關的信息。
          小振幅振蕩測試作為便捷的頻率測試
          功能,經常用于同時測量聚合物的彈
          性和粘性特征。zui常使用的兩個參數
          是“存儲”(彈性)模量和“損耗”( 粘
          性)模量 (G’’),分別表征材料的恢復
          (即彈性響應)和流動(粘性響應)
          隨形變速率(測試頻率)改變而相應
          改變的程度。
          聚合物熔體的典型響應是高頻率下主
          要表現為彈性,低頻率下主要表現為
          粘性。這意味著存在一個兩種響應相
          等的臨界頻率。很明顯,這是一個意
          義明確的點,而這個頻率與模量的交
          點取決于某些線型聚合物的分子量和
          分子量分布。利用這個點作為質量控
          制工具的潛在優勢在于與產生剪切粘
          度的常量點相比,儲能模量和損耗模
          量的交點在較高的頻率。因此,與流
          動曲線測量或蠕變試驗相比,該測試
          的時間可能要少得多。
          關于分子結構信息和加工性能關系的
          全面討論已經超出了這篇文章的范圍,
          而下面的例子可以說明聚合物的粘性
          和彈性表征是怎樣解決實際加工中的
          問題的:
          A) 擠出成型中管厚規的多樣性
          低頻率下(0.1 Hz 以下)的振蕩測試
          揭示不同批次材料之間的彈性模量差
          異。顯而易見,管厚規取決于聚合物
          擠出后的恢復程度,因此管道尺寸越
          大彈性模量就越大也就不足為奇了。
          B) 減少纖維紡絲特征的不一致性
          低頻振蕩測試能夠顯示不同批次材料
          之間的彈性特征差異。
          圖 5:兩種 HDPE 管道的頻率掃描曲線。較
          高彈性模量的樣品產生較大尺寸的規管。
          圖 7:優劣聚丙烯短纖維(PP 纖維)樣品
          儲存模量與頻率的函數。劣質樣品彈性較大,
          導致纖維直徑不一致。
          圖 6: 優劣聚丙烯短纖維(PP 纖維)樣品
          復數粘度與頻率的函數。注意,沒有明顯可
          識別的差異。
          單單看粘度,沒有大的差別,表明材料的平
          均分子量是一致的。低頻時的彈性差異是由
          于分子量分布 (MWD) 差異導致,MWD 范
          圍寬,導致更多的分子鏈纏繞在一起,妨礙
          了纖維紡絲工藝中的拉伸工藝。這又會導致
          zui終生產出的產品不一致。
          毛細管流變儀
          毛細管流變儀包含一個溫度可控的
          料桶,裝有一個或多個精密的孔,孔的
          出口位置裝有毛細管口模。熔體壓力傳
          感器安裝在口模的正上方,用于檢測當
          聚合物熔體按設定的流動速度從口模中
          擠出時的壓降。使用毛細管口模和“孔”
          或“零長度”口??梢酝ㄟ^測定聚合物的
          剪切速率和拉伸速率與剪切粘度和拉伸
          粘度的關系。
          借助于不同的附件,可以使用激光掃描
          儀測量出口脹大,使用速度可控的輥組
          傳送纖維狀聚合物測量熔體強度(熔體
          張力)與牽引速度的關系。
          一般來說,毛細管流變儀比旋轉流變儀
          更常用于測定高剪切速率下熔體特性,
          以及在典型的加工條件下測定流變性能。
          尤其重要的是其測定高拉伸速率下的拉
          伸(伸長)特征,特別是測定生產線上
          的拉伸速率的能力遠高于其他技術(如
          反向旋轉滾輪設備)。
          圖 8 和圖 9 顯示剪切和拉伸數據,說
          明了很重要但經常被忽略的一點:兩種
          聚合物可能有幾乎相同的剪切流動行為,
          卻有可能表現出極為不同的拉伸行為。
          前面已指出,許多聚合物加工工藝(纖
          維紡絲、中空吹塑)事實上都是拉伸工
          藝,因此測定拉伸粘度比測量剪切粘度
          更為重要。
          圖 8:剪切粘度與剪切速率的關系。兩種橡膠
          數據不能明顯區分。
          圖 9:拉伸粘度和拉伸速率曲線,與圖 8 所示
          為同種材料。拉伸特征明顯不同。
          圖 10:證明熔體的破裂表現為由振蕩壓力。該
          材料為 190?C 下的聚丙烯。
          毛細管流變儀通常用于研究加工性能,而不是僅
          僅用于測定流變參數。兩個例子是流動不穩定區
          域的測定以及壁面滑移和臨界應力的測量。
          流變

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          吉林省華博科技工業有限公司(www.fyjnhg.com)主營:熔融指數儀,電子萬能試驗機,耐電壓擊穿|擺錘沖擊|高分子材料萬能試驗機,熱變形維卡軟化點測定儀-吉林省華博科技工業有限公司 www.fyjnhg.com

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